高温炉: 種類、要素、熱設計

A 高温炉 単に最高動作温度によって定義されるのではなく、 加熱要素、断熱パッケージ、チャンバー構造、および制御システムなどの熱システム全体は、1000°C を超える持続温度で正確な温度均一性で確実に動作する必要があります。 。基本的な工学的課題は、これらの温度では従来の材料が急速に故障することです。ニッケルクロム発熱体は酸化して垂れ下がり、アルミナケイ酸塩耐火レンガは導電性になり、熱電対は校正から外れます。 1600°C でのセラミック焼結、1200°C での金属熱処理、または 1800°C での材料試験など、特定のプロセス用の高温炉の選択は、必要な温度上限、チャンバー内の雰囲気、許容される汚染レベル、および熱サイクル頻度の相互作用によって決まります。発熱体の材質は炉の能力の主な決定要因です。 1200℃～1550℃の範囲を支配する炭化ケイ素要素、1500℃～1800℃をカバーする二ケイ化モリブデン要素、および保護雰囲気または真空下で1800℃を超える温度に必要なグラファイトまたはタングステン要素 .

発熱体の材質とその動作範囲

発熱体は電気エネルギーを熱に変換し、作業負荷に伝達するコンポーネントであり、その材料特性によって最高温度、雰囲気適合性、炉の耐用年数が決まります。要素の材料は、高い融点、動作温度での良好な耐酸化性、自重を支えるのに十分な高温強度、要素の耐用年数にわたって許容できないほど劣化しない予測可能な電気抵抗を備えていなければなりません。以下の表は、商業的に重要な高温発熱体の材料を実際の動作範囲と制約にマッピングしたものです。

炭化ケイ素エレメントは、コスト、入手可能性、大気および中性雰囲気での性能のバランスが優れているため、1200°C ～ 1550°C の範囲の高温炉業界の主力製品です。このエレメントは、炭化ケイ素粒子を高温で再結晶化させ、自己結合した導電性の多孔質セラミックを生成することによって製造されます。 SiC素子の電気抵抗 耐用年数にわたって増加する これは経年変化と呼ばれる現象で、粒界が酸化し、有効な導電断面積が減少します。寿命の基準は通常、初期値からの抵抗の 100% 増加であり、この時点で素子は利用可能な電圧で定格電力を供給できなくなります。炉の電源は、この経年変化の影響を補償するために変圧器に電圧タップを付けて設計する必要があり、残りの耐用年数を予測するために素子の抵抗を定期的に監視する必要があります。空気中 1550°C で動作させたエレメントの耐用年数は 2,000 ～ 4,000 時間ですが、1300°C で動作させた同じエレメントは 10,000 時間以上持続する可能性があり、これは温度と酸化速度の指数関数的な関係を反映しています。

断熱システム: 繊維質、レンガ、微孔質

高温炉の断熱システムは、2 つの相反する目的を果たします。1 つはチャンバーから環境への熱損失を最小限に抑えることであり、これには最大限の断熱材の厚さと最小限の熱伝導率が必要であり、もう 1 つは加熱炉の熱質量を最小限に抑えることで、加熱速度と冷却速度、およびサイクルごとに消費されるエネルギーを決定します。断熱材は、動作温度での熱伝導率が低く、自重を支えるのに十分な高温強度、炉の雰囲気や作業負荷から発生する揮発性物質に対する耐性を備えていなければなりません。高温断熱材の主な 3 つのクラスとその適用範囲は次のとおりです。

セラミックファイバーブランケットとボード

アルミナとシリカの混合物を溶融して繊維化することによって製造されるアルミノケイ酸塩セラミックファイバーは、約 100 ℃までの高温炉の主要な断熱材です。 1400℃（分級温度） 。繊維はバルクウール、ニードルブランケット、真空成形ボード、または湿式成形モジュールとして製造されます。密度 128 kg/m3 のセラミックファイバーブランケットの 1000°C での熱伝導率は約 0.25～0.35W/m・K これは、同じ温度における断熱耐火レンガの約 1/3 から 1/2 です。繊維質断熱材の熱質量（比熱容量とその密度の積）が低いため、同等の容量のレンガで裏打ちされた炉では数時間かかるのに対し、炉は 30 ～ 60 分で周囲温度から 1200°C まで加熱できます。その代償として、セラミックファイバーはフラックスやアルカリ蒸気による化学的攻撃による損傷を受けやすくなり、分級温度を超える温度に長時間さらされるとファイバー表面が失透して脆くなります。 1400°C を超える温度の場合は、分級温度 1600°C の多結晶アルミナ ファイバー (PCW) が使用されますが、コストが大幅に高くなります。

断熱耐火レンガ(IFB)

断熱耐火レンガは、可燃性の細孔形成剤（おがくず、ポリスチレンビーズ、またはカーボン）を耐火粘土またはアルミナの本体に組み込んで作られた多孔質の軽量耐火物で、焼成中に燃え尽きて閉じた気孔のネットワークが残ります。 IFB の分級温度は 1260°C (グレード 23) から 1760°C (グレード 32) の範囲で、温度グレードが上がるにつれてアルミナ含有量が増加し、密度が増加します。グレード 26 IFB (1430°C 分類、45% アルミナ) の密度は約 780kg/m3 熱伝導率は1000℃で0.35 W/m・Kです。繊維に比べてレンガライニングの熱質量が大きいため、加熱と冷却が遅くなりますが、機械的酷使、研磨雰囲気、または重いワークピースの頻繁な搬入出にさらされる炉の耐久性が向上します。

微多孔質断熱材

微多孔質断熱材は、サブミクロンのヒュームドシリカ粒子、放射熱伝達を遮断する不透明剤 (通常は炭化ケイ素または二酸化チタン)、および強化繊維の複合体です。圧縮粉末の細孔サイズは、大気圧での空気分子の平均自由行程よりも小さいため、ガス伝導が抑制され、材料に有効熱伝導率が与えられます。 0.020～0.030W/m・K（800℃） —静止空気の熱伝導率よりも低い。最大使用温度が 1000 °C ～ 1100 °C の微多孔質パネルは、ホットフェイス セラミック ファイバーまたはレンガ ライニングの背後にある裏地断熱材として使用され、所定の熱損失率で総壁厚を削減します。これらは、外部エンベロープの寸法が既存のインフラストラクチャによって制限されている炉、または可能な限り低い外部ケーシング温度が安全要件またはプロセス要件である炉で特に価値があります。

チャンバー雰囲気: 空気、不活性ガス、真空操作

高温炉内の雰囲気は、発熱体、断熱材、作業負荷が動作する化学環境を決定します。空気操作用に設計された炉には、温度によって保護用の付着性酸化スケールを形成する発熱体と断熱材が備わっています。元素の選択と絶縁化学を変更しない限り、同じ炉を還元雰囲気で操作することはできません。 3 つの主要な大気カテゴリとその工学的影響は次のとおりです。

• 空気（酸化性）： ほとんどの実験室および工業炉のデフォルト雰囲気。炭化ケイ素と二ケイ化モリブデンの要素は、その表面に保護シリカ (SiO2) ガラス層を形成し、さらなる酸化を制限します。セラミックファイバーと耐火レンガ断熱材は完全に互換性があります。空気雰囲気の酸素含有量は、作業負荷からの有機結合剤と汚染物質の燃焼を促進し、それらは炉の排気を通して排出されます。
• 不活性ガス（窒素、アルゴン）： ステンレス鋼、チタン、反応性金属の熱処理で一般的なワークロードの酸化を防ぐために使用されます。窒素はより経済的な選択肢ですが、特定の材料と反応します。窒素はチタン表面に窒化チタンを形成します。また、1300°C を超える温度でシリコンベースの発熱体と反応して窒化シリコンを形成し、発熱体の抵抗を変化させる可能性があります。アルゴンは、すべての実用的な炉温度においてあらゆる材料に対して真に不活性であり、窒素がワークロードまたは炉内部と化学的に適合しない場合に指定されます。加熱前に炉をパージして残留酸素を除去する必要があり、通常は 5 ～ 10 のチャンバー容積交換 加熱サイクルを開始する前に不活性ガスを使用してください。
• 真空: 反応性金属、超合金、先端セラミックスの処理に可能な限りクリーンな環境を提供します。必要な真空レベルは用途によって異なります。ほとんどの材料の完全な酸化を防ぐには、10-2 mbar の粗い真空で十分です。微量の酸素や水蒸気でも材料特性を劣化させるプロセスでは、10-5 ～ 10-6 mbar の高真空が必要です。真空炉の炉ホットゾーンは通常、グラファイトフェルト断熱材とグラファイト発熱体で構成されています。これらの材料は真空中から非常に高温まで安定しており、蒸気圧が低いためです。真空ポンプ システム (ロータリー ベーン バッキング ポンプ、ルーツ ブロワー、高真空用の拡散ポンプまたはターボ分子ポンプで構成) は、必要なポンプダウン時間を達成し、断熱材からのガス放出負荷と加熱サイクル中の作業負荷に対処できるサイズにする必要があります。

1000℃以上の温度測定と制御

正確な温度測定は再現可能な高温処理の基礎であり、熱電対は約 空気中で1700℃ 。高温炉で使用される熱電対のタイプとその適用限界は、タイプ K (クロメル - アルメル、連続 1200 ℃まで)、タイプ S (白金対白金 - 10% ロジウム、連続 1450 ℃まで)、タイプ B (白金 - 6% ロジウム対白金 - 30% ロジウム、連続 1700 ℃まで)、およびタイプ R (白金対白金) です。プラチナ-13% ロジウム、連続最高 1450°C)。タイプ B は、空気中で 1500°C ～ 1700°C の範囲での標準的な選択肢です。これは、両脚のロジウム含有量が、高温におけるタイプ S およびタイプ R 熱電対の主なドリフト メカニズムであるロジウムの移行を最小限に抑えるためです。

1700°C を超える温度、または白金熱電対が汚染され脆化する還元性雰囲気および真空では、 非接触赤外線高温測定 熱電対に代わる主要な測定方法となります。 2 色 (比率) 高温計は、ターゲットから放出される熱放射を 2 つの異なる波長で測定し、その強度の比率から温度を計算します。これにより、放射率の変化や煙や蒸気による光路の減衰によって生じる誤差が排除されます。高温計は、測定波長で透明な窓を通して確認する必要があります。最高 1100°C の温度では石英、最高 1800°C の温度ではサファイア、特殊な用途ではセレン化亜鉛またはフッ化カルシウムが使用されます。窓は清潔に保ち、結露がないようにする必要があります。結露は赤外線を吸収し、測定温度が低く表示される原因となります。

炉温コントローラーには PID (比例積分微分) アルゴリズム 測定された温度と設定値の差に応じて、発熱体に供給される電力を調整します。起動時のオーバーシュートや設定値での振動のない安定した制御を実現するには、炉の特定の熱特性 (熱質量、発熱体の応答時間、熱損失率) に合わせて PID パラメーターを調整する必要があります。適切に調整された炉は、炉の設計、要素のゾーニング、および低温での対流熱伝達のための循環ファンの有無に応じて、作業ゾーン全体で ±1°C ～ ±5°C の温度均一性を維持できます。作業ゾーンの温度均一性は、次の温度均一性調査 (TUS) によって検証されます。 AMS2750 (航空宇宙熱処理の場合)、または該当するプロセス仕様に従って、複数のサーベイ熱電対が炉内に配置され、プロセス設定値での温度分布をマッピングします。

電源と制御: サイリスタ、変圧器、エネルギー効率

高温炉の電源は、始動時の低い耐寒性から動作温度でのより高い抵抗まで、広範囲の素子抵抗にわたって制御された電力を加熱素子に供給する必要があり、耐用年数にわたる炭化ケイ素素子の経年劣化を考慮する必要があります。電力制御は次の方法で実現されます。 サイリスタ (SCR) パワー コントローラー 位相角点火またはバースト点火 (ゼロクロス) 制御を使用して要素への AC 電力を変調します。位相角点火は、より細かい制御分解能を提供し、炉の熱応答時間が短い場合に使用されます。バースト点火は、AC 波形の完全なサイクルのオンとオフを切り替えることによって電力を制御します。これにより、電気ノイズと高調波が低減されますが、より粗い制御出力が生成されます。 2 つのモードのどちらを選択するかは、炉の電気特性とサイトの電力品質要件の感度によって決まります。

炭化ケイ素および二ケイ化モリブデン要素炉の場合、 マルチタップトランス パワーコントローラーとエレメントの間に介在します。変圧器は、供給電圧を低抵抗素子が必要とする低電圧 (通常は 10 ～ 60 ボルト) に降圧します。また、複数のタップにより、素子の寿命にわたって電圧を上昇させて、経年変化による抵抗の増加を補償できます。変圧器は、最大タップ電圧での全負荷電流に対応する定格を備えている必要があり、過度の電圧降下を避けるために、そのインピーダンスが要素負荷に一致している必要があります。定格電力が 100 kW を超える大型工業炉の場合、電力配分はゾーン化されています。チャンバーは、それぞれ独自の熱電対、コントローラー、電源を備えた独立して制御される加熱ゾーンに分割され、作業容積全体にわたって必要な温度均一性を実現します。

温度範囲全体にわたるアプリケーション

高温炉は、所望の材料特性を開発するために 1000°C 以上の制御された温度での熱処理が必要な産業全体で不可欠です。主なアプリケーション カテゴリとその一般的な温度範囲は次のとおりです。

• セラミック焼結（1200℃～1800℃）： 固相拡散または液相焼結によるセラミック粉末圧縮体（アルミナ、ジルコニア、窒化ケイ素、炭化ケイ素）の緻密化。炉の雰囲気 (空気、窒素、真空) と熱プロファイル (加熱速度、滞留時間、冷却速度) は、目標の密度、粒子サイズ、機械的特性を達成するために重要です。エレクトロニクス、医療用インプラント、防具用の高度なセラミックは、正確な雰囲気制御を備えた高温炉で焼結されます。
• 金属熱処理（1000℃～1350℃）： 工具鋼、ステンレス鋼、ニッケル基超合金、チタン合金の焼入れ、溶体化焼鈍、応力除去。炉は均一な温度を提供し、多くの合金では表面の酸化と脱炭を防ぐために保護雰囲気または真空を提供する必要があります。
• ろう付けおよび拡散接合 (1000°C ～ 1200°C): 溶加合金を使用して金属を接合し、溶加合金が毛細管現象によって溶融して接合ギャップに流れ込みます。真空または水素雰囲気での高温ろう付けは、ろう付け接合部が使用温度で強度を維持する必要がある航空宇宙用熱交換器、タービンブレード、原子炉部品に使用されます。
• 材料試験 (1800°C まで): 材料が使用中に経験する温度での機械的特性 (引張強度、クリープ強度、曲げ強度、圧縮強度) を測定します。試験炉は非常に厳密な温度均一性を備え、試験温度で正確に動作する伸び計とロードセルを備えている必要があります。
• 粉末冶金および金属射出成形 (MIM) 焼結 (1200°C ～ 1450°C): 圧縮された金属粉末（ステンレス鋼、工具鋼、炭化タングステン）をほぼ完全な密度まで焼結します。炉の雰囲気 (水素、窒素-水素、または真空) は、粉末粒子の表面酸化物を減らし、焼結部品の炭素含有量を制御するために重要です。

安全システムと操作上の危険

高温炉を安全に運転するには、極度の熱、可燃性または窒息性雰囲気、耐火物破損の可能性の危険性に対処する工学的制御が必要です。一次安全システムには以下が含まれます。 冗長過熱保護回路 独立した熱電対とコントローラーを使用し、プロセス設定値より高いが炉の最大設計温度より低い温度に設定されます。一次制御熱電対が故障した場合、またはコントローラーが誤動作した場合、過熱コントローラーは発熱体への電力を遮断します。この独立した安全回路は、無人運転や、暴走した過熱イベントにより製品が破壊され、場合によっては炉が破壊されるような貴重な作業負荷を処理する炉にとって必須です。

可燃性雰囲気（水素、フォーミングガス、吸熱ガス）で稼働する炉の場合、追加の安全システムが必要です。水素を導入する前に、炉から不活性ガスで空気をパージする必要があり、酸素濃度が爆発限界以下であることを確認する酸素分析計によってパージを検証する必要があります。あ 燃え尽きる炎または触媒点火装置 炉の排気口で、未反応の水素が室内雰囲気に入る前に安全に燃焼するようにします。ガス供給ラインには、電力が失われるとフェールクローズしてガスの流れを直ちに停止する常閉のソレノイドバルブが必要です。すべてのガスの流れと加熱電力を遮断する配線付きの緊急停止回路には、オペレーターの位置からアクセスできる必要があります。真空炉の場合、主な安全上のリスクは真空チャンバーの爆縮であり、チャンバーは適切な圧力容器コード (ASME ボイラーおよび圧力容器コード セクション VIII または同等の国家規格) に従って設計および製造され、チャンバーが設計限界を超えて加圧されるのを防ぐ圧力解放装置を備えていなければなりません。